Proces pripreme mokre elektrode
Dvostruka planetarna miješalica korištena je kao oprema za pripremu suspenzije katodne elektrode. Prvo pripremite ljepilo od poliviniliden fluorida (PVDF). Upotrijebite obični spremnik za miješanje da najprije ulijete određenu količinu otapala NMP (N-metilpirolidon), dodajte vezivni PVDF prah prema predviđenom sadržaju krutine i miješajte 4 do 6 sati kako biste dobili PVDF ljepilo. PVDF ljepilo je bezbojna i prozirna tekućina određene viskoznosti, a sadržaj krutine može se kontrolirati između 5 posto i 10 posto prema potrebi. Pripremljenu otopinu ljepila općenito je potrebno vakumirati i ostaviti da odstoji više od 12 sati kako bi se uklonili mjehurići koji nastaju tijekom procesa miješanja. Zatim se određena količina isporučuje u mješalicu za pripremu gnojnice putem dozirne pumpe kroz zabrtvljeni cjevovod. Dodajte vodljivo sredstvo SP i pokrenite mikser da se okreće i okreće u isto vrijeme. Brzina okretaja je postavljena na (25±5) o/min, brzina autorotacije je postavljena na (500±50) o/min, a NMP sprej je potpomognut, tako da se SP iznimno lagane gustoće može u potpunosti umiješati u PVDF ljepilo. Vrijeme miješanja je 1 h.
Drugo, dodajte aktivni materijal katodne elektrode. Kako bi se osiguralo da se glavni materijal i ljepilo mogu učinkovito i potpuno raspršiti, općenito se dodaje korak po korak, odnosno prvo se dodaje 50 posto glavnog materijala (kao što je NCM ili LFP, itd.). Postavite (30±5) o/min brzinu okretaja i (300±50) o/min brzinu okretanja, miješajte 5 minuta, a zatim dodajte preostalih 50 posto glavnog materijala kako biste pomogli pravilno raspršivanje NMP. Nastavite miješati uz gore navedene parametre dulje od 1,5 h. Tijekom postupka ostružite lopaticu prema potrebi kako biste spriječili potpunu infiltraciju praha koji se zalijepio za lopaticu zbog velikog kuta vlaženja međupovršine kruto-tekuće.
Na kraju raspršite svo preostalo NMP otapalo u mikser, povećajte brzinu miješanja, brzina vrtnje je (35±5) o/min, a brzina okretaja (800±50) o/min. Nakon 10-30 min miješanja, povećajte brzinu okretaja na (1300±50) o/min i miješajte 1,5 h da biste dovršili pripremu suspenzije. Pripremljenu suspenziju potrebno je prenijeti u spremnik za prijenos radi vakuumskog tretmana protiv pjenjenja prije upotrebe.
Polusuhi postupak pripreme elektroda
Polusuhi postupak naziva se i proces "gnječenja", a dvostruka planetarna miješalica koristi se kao oprema za pripremu kaše. Gnječenje se odnosi na proces mehaničkog miješanja kako bi se jednolično izmiješali viskozni i plastični materijali, uključujući dva procesa disperzije materijala i miješanja. Ovaj postupak je isti kao mokra metoda, a također je potrebno prvo pripremiti PVDF ljepilo, a metoda pripreme ljepila je ista. Glavna razlika je postupak pripreme gnojnice.
Prvo dodajte sve glavne materijale katodne elektrode (kao što su NCM ili LFP, itd.) i vodljivo sredstvo SP u dvostruku planetarnu miješalicu, uključite samo opremu za okretaje, postavite brzinu na (25±5) o/min i miješajte prah 30 minuta.
Drugo, prema učinku vlaženja glavnog materijala, odgovarajući sadržaj krutine za gnječenje je dizajniran i kontroliran na 68 do 72 posto. U skladu s predviđenim sadržajem čvrste tvari za gnječenje, dodajte određenu količinu PVDF ljepila i odgovarajuću količinu otapala. Uzimajući u obzir kapacitet opreme i sprječavanje oštećenja opreme zbog rada s velikim opterećenjem, možda bi bilo prikladno izvršiti prethodno miješanje u jednom koraku, to jest, postaviti okretnu lopaticu unatrag, brzina vrtnje je (10±2) o/min, a vrijeme je 15 min. Nakon što se oprema prilagodi stanju miješanja praha i ljepila u spremniku, prijeđite na najkritičniji korak ovog procesa - miješanje, postavite brzinu okretaja na (25±5) o/min, a vrijeme miješanja na 1 h. U to vrijeme, kaša predstavlja stanje poput paste visoke viskoznosti, ne teče. Zatim dodajte preostalo ljepilo i odgovarajuću količinu NMP otapala, pokrenite mješalicu za raspršivanje, namjestite brzinu vrtnje na (1200±50) o/min, ostavite brzinu vrtnje nepromijenjenom i miješajte 1 h.
Na kraju, u skladu sa sadržajem krutine koji je dizajniran formulom kaše, dodajte preostalo NMP otapalo, dodatno povećajte brzinu disperzije na (1350±50) o/min, održite konstantnu brzinu okretaja i nastavite miješati 1 h kako biste dovršili pripremu kaše. Prenesite kašu u spremnik za prijenos radi vakuumskog tretmana protiv pjenjenja, a stupanj vakuuma ne prelazi -85 kPa.
Proces pripreme suhe elektrode
U usporedbi s mokrom elektrodom ili polu-suhom elektrodom, ova metoda dodatno pojednostavljuje proces proizvodnje pulpe i dodatno skraćuje vrijeme procesa. Suha elektroda izostavlja proces pripreme ljepila i koristi metodu čistog suhog miješanja i prethodnog miješanja za miješanje praha prije kaše. Također usvaja dvostruku planetarnu miješalicu kao opremu za pulpiranje.
Prvo dodajte 50 posto glavnog materijala katodne elektrode (kao što je NCM ili LFP, itd.), vodljivo sredstvo SP, vezivo PVDF i 50 posto glavnog materijala katodne elektrode u mikser redom. Održavajte brzinu okretaja (5±1) o/min tijekom procesa hranjenja. Nakon što je hranjenje završeno, pokrenite prethodno miješanje suhog miješanja, postavite brzinu okretaja na obrnutu brzinu (7±1) o/min i privremeno zaustavite rotacijsku disperziju. Nakon 5 minuta prebacite na normalno suho miješanje, podesite brzinu okretaja (13±1) o/min, brzinu rotacije (400±2) o/min i miješajte 0,5 h. Potrebno je osigurati da suho miješanje može u potpunosti izmiješati glavni materijal katodne elektrode, vodljivo sredstvo SP i vezivni PVDF prah, kako bi se izbjegla nemogućnost dobivanja konačne stabilne kaše nakon dodavanja otapala u sljedećem koraku.
Drugo, raspršite jednolično raspršeni prah s NMP otapalom, dodajte NMP otapalo u prvom koraku, dizajnirajte prikladan čvrsti sadržaj prema kapacitetu opreme i pogledajte učinak koraka polusuhog gnječenja i općenito ga kontrolirajte na oko 70 posto. Korak vlaženja ulaska u prah uglavnom se temelji na revolucijskom miješanju, a brzina okretaja postavljena je na (15±5) o/min, dopunjeno rotacijom (150±2) o/min, miješajući 1,5 h. U to vrijeme, kaša je u gustom tekućem stanju s visokom viskoznošću. Dodajte preostalo NMP otapalo, razrijedite i miješajte 10-15 minuta. Brzina vrtnje ostaje nepromijenjena, a brzina vrtnje se povećava na (500±5) o/min. Ako je potrebno, vodljive ugljikove nanocijevi (CNT) mogu se dodati prije prskanja NMP u ovom koraku.
Na kraju, uđite u korak smanjenja viskoznosti disperzije velike brzine. Zadržite brzinu vrtnje (15±5) o/min nepromijenjenom, a povećajte brzinu vrtnje na (1200±50) o/min. Nakon miješanja 2 sata, smanjite brzinu i polako miješajte (brzina okretaja (10±1) o/min, brzina rotacije (200±5) o/min) da se ohladi i dovrši priprema kaše.
Proces pripreme elektrode za infiltraciju otapala
Integracijom suhog i mokrog postupka, kaša se priprema na način "mokrog postupka bez ljepila". Bilo da se razmatra iz perspektive pojednostavljenja procesa ili vremena procesa, ima očite prednosti. Važno je uzeti u obzir stabilnost konačne kaše.
Prvo, određena količina NMP otapala, 50 posto glavnog materijala katodne elektrode (kao što je NCM ili LFP), vodljivo sredstvo SP i 50 posto glavnog materijala katodne elektrode uzastopno se dodaju u dvostruku planetarnu miješalicu prema sadržaju krutine od 70 posto. Dodajte vodljivo ljepilo CNT ako je potrebno. Tijekom procesa punjenja, brzina okretaja je održavana na (5±2) o/min. Nakon završetka dodavanja, brzina okretaja se postupno povećava na (15±2) o/min, a prethodno miješanje se provodi 5 minuta.
Drugo, izravno uđite u korak disperzije velike brzine, brzina okretaja je (25±5) o/min, brzina disperzije je (1350±50) o/min, miješajte 1,5 h i održavajte stupanj vakuuma ne većim od -80 kPa.
Na kraju stavite PVDF prah, poprskajte i dodajte preostalo NMP otapalo, a po potrebi dodajte vodljivo ljepilo CNT. Održavajte konstantnu brzinu okretaja i prvo koristite brzinu vrtnje od 900 o/min za miješanje 5-10 min. Nakon završetka, uđite u drugi korak raspršivanja velikom brzinom, povećajte brzinu vrtnje na (1350±50) o/min i dovršite pripremu kaše nakon 2 sata raspršivanja.
